研究菊花揮發(fā)油提取工藝(二)

    添加日期:2010年5月8日 閱讀:937

      2.4  提取工藝參數(shù)的優(yōu)化-正交實驗
      2.4.1  正交實驗設計根據(jù)單因素結果,以揮發(fā)油提取率為評定指標,選擇菊花粉碎度(A)、浸泡時間(B)、加水量(C)和蒸餾時間(D)為考察因素,每個因素3個水平,選用L9(34)正交表,實驗安排見表2。表2  菊花揮發(fā)油提取工藝因素水平(略)
      2.4.2  正交實驗結果按照表2正交實驗設計,如“2.1”項方法進行實驗,計算提取率,結果見表3~4。
    表3  正交實驗結果(略)表4  方差分析表(略)
        由表3中極差直觀分析,各因素作用主次順序為A>D>C>B, 表4方差分析結果表明:A,D因素的影響具有非常顯著性意義(P<0.01),B,C因素具有顯著性(P<0.05),*優(yōu)水平為A3B3C3D3,即粉碎度80~100目,蒸餾時間13 h,加水量14倍,浸泡時間10 h。此結果與單因素實驗結果一致。
      2.5  驗證實驗為進一步驗證正交實驗結果的可靠性與重現(xiàn)性,按*佳工藝條件如“2.1”項方法進行3次平行實驗,揮發(fā)油得量分別為0.279,0.274,0.272 g,揮發(fā)油平均得量為0.275 g,在該條件下?lián)]發(fā)油提取率為0.55%。
      3  討論
      飽和氯化鈉和蒸餾水作為浸泡液體的對比實驗認為飽和氯化鈉對菊花揮發(fā)油在水中溶解度有降低作用,但在單因素試驗中,考慮節(jié)約生產(chǎn)成本,浸泡時未加入飽和氯化鈉,僅僅加了蒸餾水,故提取率小于正交試驗中的組合提取率。
      本次實驗所用菊花產(chǎn)自江蘇省射陽縣洋馬菊花基地的杭白菊,在實驗中蒸餾出的菊花揮發(fā)油油滴散布在水中,有些密度大的成分甚至降至揮發(fā)油提取器的刻度下端,導致無法聚集,故實驗中采取加入少量正己烷的方法以促進菊花揮發(fā)油的聚集。
      實驗過程中發(fā)現(xiàn)粉碎的菊花質(zhì)輕,漂于水面上不易浸透,因此加入飽和氯化鈉浸泡時應注意攪拌,使菊花浸泡時能夠充分浸潤。
      通過正交實驗和驗證實驗表明菊花揮發(fā)油的提取工藝是科學的、可行的,影響菊花揮發(fā)油提取的主要因素為粉碎度,其次是蒸餾時間、加水量、浸泡時間。*佳提取工藝條件為A3B3C3D3,即粉碎度80~100目,浸泡時間10 h,加水量14倍,蒸餾時間13 h。在此工藝條件下菊花揮發(fā)油提取率為0.55%,與按照《中國藥典》方法提取杭白菊揮發(fā)油的提取率0.163 2%[10]、0.300%[11]相比,提取率有所上升。此*佳工藝條件簡單安全,不污染環(huán)境,適用于工業(yè)生產(chǎn)。

            責任編輯:小季     4077222.com    2010-5-8 18:38:15

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